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联苯二氯苄工艺优化

背景


联苯二氯苄又称4,4'–双(氯甲基)联苯(4,4'-Bis(chloromethyl)biphenyl)是合成联苯类双苯乙炔型荧光增白剂CBS-X,CBS-127的关键中间体,也可以用于医药或树脂中间体。为白色结晶粉末,熔点为126℃,可溶于极性溶剂。

化学式如下:

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以联苯和多聚甲醛为原料,甲酸、一氯乙酸和ZnCl2为复合催化剂体系,溶剂为环己烷,温度控制37±2℃,通入干燥HCl气体,使体系被HCl气体所饱和,快速搅拌,反应约10小时至反应物为粘稠膏状。反应完成后先水洗去除氯化锌,再回收环己烷,回收完环己烷进行压滤脱水,得湿饼投入甲苯中溶解渣,降温结晶、离心的湿品联苯二氯苄,进入双锥烘干得成品联苯二氯苄。

化学反应式:

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优化方案及优势

联苯的氯甲基化反应需要通入大量的氯化氢气体,使反应体系为强酸性,甲酸等有机酸的加入有利于反应物的溶解、分散和体系酸性的增加,并且有利于多聚甲醛的解聚。 

一氯乙酸的加入可提反应体系的酸性和极性。一氯乙酸的加入可以提高氯化氢气在体系中的溶解。同时,降低了反应的活化能,使得反应物与过渡态的势能差降低,降低了反应的活化能,使反应更容易进行。

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